práctica 1

22/11/2016

N1. Turbidimetría.

Objetivos.

Medir la cantidad de sustancias en suspensión de una muestra de agua dada.

Fundamento.

La turbidimetría está basada en la nefelometría, técnica analítica basada en la dispersión de la luz por partículas en suspensión en el seno de una disolución, midiendo el haz de luz en la dirección que forma un ángulo recto (90º). Los turbidímetros o nefelómetros deben estar diseñados con niveles muy pequeños de luz extraviada, con el objeto de no tener una deriva significativa en el periodo de estabilización del instrumento, y también para no interferir en mediciones de turbidez de baja concentración.

Protocolo del turbidimetro.

Es el aparato con el que medimos está turbidez. Sus unidades son UNT(Unidades nefelométricas de turbidez) y UNF (unidades nefelométricas de formacina). Los procedimientos para calibrar este aparato son los siguientes:

La norma ISO 7027 “Determinación de la turbiedad” y Normativa USEPA Método 180.1 describen el procedimiento de preparación de patrones de Formacina, aunque contemplan la posibilidad de utilizar patrones comerciales como los patrones AMCO. El ensayo interlaboratorio (Anexo A de la norma ISO 7027) confirmó que el error sistemático y la precisión obtenidos con el polímero AMCO no diferían de forma significativa de los obtenidos al utilizar patrones de Formacina.

Calibración con patrones de Formacina

Este es el procedimiento definido en la norma ISO 7027. En los manuales Hanna se describe la preparación de la solución madre de Formacina 4.000 FNU. Si se selecciona esta opción se debe mezclar las cubetas suavemente durante aproximadamente 1 minuto y a continuación se deja que la solución se asiente durante 1 minuto antes de la calibración.

Con la solución de formacina se debe tener en cuenta los siguientes aspectos:

· En la preparación de la Formacina se disuelve el sulfato de hidracina. Advertencia: El sulfato de hidracina es venenoso y puede ser cancerígeno.

· La suspensión de la solución madre de Formacina es estable aproximadamente durante cuatro semanas si se conserva a una temperatura de 25ºC ± 3ºC en la oscuridad. Las soluciones diluidas no son nada estables, se deben utilizar inmediatamente tras su preparación.

· En la calibración se puede seleccionar entre dos, tres, cuatro o, cinco puntos de calibración, en función del equipo.

· Se recomienda que el valor de turbidez de las soluciones de Formacina preparadas se aproxime a los puntos de calibración por defecto en el equipo. El primer punto de calibración deberá estar cerca de 0 NTU, puede elegirse el segundo entre 10 y 20 NTU, el tercer punto entre 50 y 150 NTU y el cuarto punto entre 600 y 900 NTUS.

Instrumentos.

• Nefelometro.
• Vaso de precipitado.
• Pipeta y prepipeta.
• Pipeta pasteur.

Procedimientos.

Lo primero, es calibrar el nefelómetro. Esto se hace con ayuda de los calibradores.

Encendemos el aparato y pulsamos CALL. El aparato irá pidiendonos los diferentes calibradores en orden ascendente. Si queremos calibrar a dos de ellos solo, podemos pulsar tras su uso RCL; si queremos continuar la calibración, simplemente seguimos introduciendo los calibradores que nos pida.

Tras pulsar RCL o terminar la calibración en cuatro pasos, el aparato nos pide la muestra, que estará debidamente vertida en los recipientes aptos para el turbidimetro.

IMPORTANTE: Tanto los recipientes de los calibradores como el de la muestra, deben ser agitados y limpiados con la disolución de silicona que nos trae el aparato, para evitar que pequeñas rayaduras o suciedad interfieran en nuestra medición.

Tras esto, le damos a READ y el turbidimetro realiza la medición.

Mediremos tres veces y haremos una media de los resultados.

Interpretación de resultados.

1ª medición: 1,02 UNT.

2ª medición: 4,79 UNT.

3ª medición: 3,36 UNT.

La media nos da una turbidez de 3,05 UNT.